Best Practices für die Wartung von Labor-Gefriertrocknern

Brandoch Cook, PhD, ist ein freiberuflicher wissenschaftlicher Autor. Er ist erreichbar unter: [email protected].

Es gibt zwei Grundsätze für die Wartung von Laborgeräten. Eine besteht darin, regelmäßig geplante Wartungsarbeiten in die Standardbetriebsverfahren zu integrieren. Die zweite besteht darin, zusätzliche Wartungsarbeiten nach Möglichkeit durch Planung, Geräteprüfungen und sachgemäße Nutzung zu vermeiden. Bei Gefriertrocknern sollte man, bevor man über Wartungspläne nachdenkt, die gesamte Palette der Produkte bewerten, die gefriergetrocknet werden, in welcher Menge und Häufigkeit sowie die damit verbundenen eutektischen Punkte oder Kollapstemperaturen. Durch die konsequente Auswahl der Instrumente wird häufig die Notwendigkeit einer außerplanmäßigen Wartung und Reparatur für einen erheblichen Teil der erwarteten Lebensdauer des Instruments vermieden.

Unter Berücksichtigung optimaler Unterschiede zwischen Kondensator- und Eutektikumstemperaturen und unter Verwendung des Dampfdrucks über Eis als Richtlinie sollten Laborleiter Einkäufe auf der Grundlage der anspruchsvollsten zu sammelnden Probe tätigen und dabei die Anforderungen an Lösungsmittel, Säuren, niedrigste Sollwerte und ob Endprodukte berücksichtigen wird symmetrisch und kristallin oder amorph und glasig sein. Von dort aus sollten Benutzer sorgfältig auf jedes einzelne Bauteil achten und in regelmäßigen Abständen ein geplantes Wartungsprogramm einhalten.

Bei einem ordnungsgemäßen Gefriertrocknungsprozess muss das Gefrieren selbst abgeschlossen sein, bevor der thermodynamische Prozess des Entziehens von Feuchtigkeit aus einer Probe beginnt. Dabei handelt es sich um ein zweistufiges Verfahren, bestehend aus Sublimation und anschließender Desorption, um zunächst Eis zu verdampfen und dann gebundene Wassermoleküle zu eliminieren. Die Vakuumpumpe hat den größten Einfluss auf die endgültige Ausbeute und Reproduzierbarkeit. Wenn das Vakuum ordnungsgemäß funktioniert, sollten die Produkte bei den gewünschten Drücken und Temperaturen in vorhersehbaren Mengen zurückgewonnen werden. Bei Tisch-Gefriertrocknern mit Verteiler und externen Flaschen anstelle integrierter Regale ist dies zusätzlich auf saubere und kratzfreie Glaswaren angewiesen, die andernfalls unter starkem Vakuum implodieren können. Ordnungsgemäß gefriergetrocknete Produkte sollten eine lange Haltbarkeit erreichen und eine einfache Rekonstitution mit Wasser oder entsprechenden Lösungsmitteln ermöglichen.

Die häufigste Fehlfunktion, die den Erfolg verhindert, ist ein Vakuumdruckverlust. Die meisten Tischsysteme verwenden ölgedichtete Drehschieber-Vakuumpumpen. Öllecks beeinträchtigen die Funktion und können durch einen Ölwechsel in regelmäßigen Abständen, normalerweise mindestens alle 2.000 Betriebsstunden, oder wenn das Öl sichtbar trübe oder verfärbt wird, gemildert werden. Einige größere Systeme verwenden trockene Scrollpumpen, andere verwenden eine Kombination aus beiden, insbesondere für die Trocknung auf Säure- und Lösungsmittelbasis. Gefriertrockner können nachträglich durch den Zusatz von Kohlenstofflösungsmittel, Sodasäure oder Trockeneisfallen modifiziert werden, um Vakuumpumpen zu schützen und die Anwendung individuell anzupassen. Die fehlende Ölschmierung reduziert die regelmäßige Wartung, obwohl die Schnecken etwa alle 40.000 Stunden ausgetauscht werden müssen und manchmal ganze defekte Pumpensysteme neu aufgebaut werden müssen.

Zusätzliche Instrumente, insbesondere Temperatur- und Drucksensoren, sollten regelmäßig kalibriert werden, wobei die Kalibrierungsintervalle daran angepasst werden sollten, ob ein Gefriertrockner zu Forschungszwecken verwendet wird oder GMP-zertifiziert ist. Einige Sensoren können mit einem Eisbad auf Null Grad kalibriert werden; andere müssen elektronisch kalibriert werden. Vakuumsensoren können mit einem trockenen und leeren System und einem Sollwert von null Millitorr überprüft und daraufhin beurteilt werden, ob duale Pirani- und Kapazitätsmessgeräte übereinstimmen. Alternativ können Vakuumtransferstandards als genaue Kalibratoren dienen. Mechanik- und Kühlsysteme sollten durch regelmäßige Funktionstests oder Standardrezept-Trockenläufe beurteilt werden. Kondensatoren, Kammern und Regale sollten nach jedem Lauf gereinigt und vor Beginn neuer Läufe noch einmal überprüft werden. Darüber hinaus müssen Kammern und Oberflächen nach säurebasierten Gefriertrocknungszyklen mit pH-Puffer neutralisiert werden.

Wie bei jedem teuren Laborgerät führt die regelmäßige Wartung von Gefriertrocknern zu einem langfristig geringen Wartungsaufwand und begrenzten Ausfallzeiten. Ein besonderes Augenmerk auf die Wartung von Vakuumpumpen optimiert Funktion, Konsistenz und Lebensdauer.