Aus Zuckerrohr gewonnene und mit natürlichem Zeolith modifizierte Aktivkohle zur effizienten Adsorption des Farbstoffs Methylenblau: experimentelle und theoretische Ansätze

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 18031 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Die Einführung von Aktivkohle/natürlichem Zeolith (AC/NZ) als effizientes und zuverlässiges Nanoadsorbens zur Verbesserung der Adsorption des Farbstoffs Methylenblau (MB). Durch die Kalzinierung von Zuckerrohrabfällen bei verschiedenen Temperaturen zwischen 500 und 900 °C entstehen Aktivkohlen (ACs). Zur Charakterisierung der hergestellten Adsorbentien wurden sowohl XRD als auch SEM verwendet. Adsorptionsmessungen zur Entfernung von MB-Farbstoff wurden anhand des Einflusses des pH-Werts, der anfänglichen MB-Konzentration und der Kontaktzeit durchgeführt. Die maximale AC500/NZ-Adsorptionskapazität für MB-Farbstoff bei 25 °C, pH 7 und einer AC500/NZ-Masse von 50 mg betrug etwa 51 mg/g bei einer Anfangskonzentration von 30 ppm. Das Pseudo-Kinetikmodell zweiter Ordnung und das Temkin-Isothermenmodell beschreiben den Adsorptionsprozess. Das Temkin-Modell zeigt, dass die Adsorptionsenergie 1,0 kcal/mol beträgt, was darauf hinweist, dass der Adsorptionsprozess von MB zu AC500/NZ physikalisch erfolgt. Unsere Monte-Carlo-Simulationsstudien (MC) stützten unsere Ergebnisse und zeigten, dass die Van-der-Waals-Dispersionskraft für die physikalische Adsorption des MB-Moleküls verantwortlich war. Das Adsorptionsmittel AC500/NZ gilt als starker Kandidat für die Wassersanierung.

Aufgrund der rasanten Industrialisierung werden jedes Jahr große Mengen schädlicher Abfälle in den See geworfen. Wasserverschmutzung gilt als große Bedrohung für Menschen und andere Lebensformen. Die organischen Farbstoffe gelangen aus der Textil-, Druck-, Lebensmittel- und Lederindustrie ins Wasser1. Diese Farbstoffe können gefährliche Gesundheitsprobleme wie Krebs, Dermatitis und Allergien verursachen2,3. Da die Farbstoffe nicht auf natürliche Weise biologisch abbaubar sind, ist es wichtig, sie aus dem Abwasser zu entfernen. Einer der häufigsten Farbstoffe, Methylenblau (MB), wird häufig in wichtigen Anwendungen in der Lebensmittel-, Textil-, Kosmetik- und Pharmaindustrie eingesetzt. Das Vorhandensein von MB im Wasser erhöht den Sauerstoffbedarf, was sich wiederum auf Wassertiere auswirkt. An der Farbstoffentfernung sind viele Techniken wie Adsorption, Photolyse, Photo-Fenton-Abbau und Photokatalyse beteiligt2,4,5,6,7,8,9. Leider haben die meisten dieser Techniken erhebliche Nachteile wie hohe Betriebskosten, lange Zeit, geringe Effizienz, Schlammproduktion und die Bildung sekundärer Schadstoffe. Unter diesen Techniken ist der Adsorptionsprozess den anderen Techniken aufgrund seiner hohen Entfernungseffizienz, einfachen Konstruktion, minimalen Abfallproduktion und geringen Energiebedarfs überlegen10,11. Es kann auch zur Behandlung von Farbstoffen in hochkonzentrierten Lösungen eingesetzt werden. Die Entwicklung kosteneffektiver und umweltfreundlicher hocheffizienter heterogener Katalysatoren ist die größte Herausforderung für kommerzielle Anwendungen im großen Maßstab12.

Aktivkohle (AC) ist ein Kohlenstoffmaterial wie Graphit mit einer unregelmäßigen und unvollständigen Anordnungsstruktur aus mikrokristallinem Kohlenstoff. Die Aktivkohle hat eine poröse Struktur, die die Oberfläche vergrößert und die Dichte verringert. AC ist aufgrund seiner starken physikalischen Adsorption eines der besten Adsorptionsmittel zur Entfernung von Spurenverunreinigungen aus Luft, Boden und Wasser13. Dies ergibt sich aus den Vorteilen des AC wie porösen Eigenschaften, hoher chemischer/thermischer Stabilität, einzigartiger Oberfläche, funktionellen Oberflächengruppen und der physikalisch-chemischen Natur von AC14. Aktivkohle wird durch physikalische oder chemische Aktivierungsmethoden hergestellt. Es wurde berichtet, dass die physikalische Aktivierung aufgrund ihrer größeren Oberfläche, höheren Ausbeuten und hochentwickelten porösen Struktur vorteilhafter ist15. Die Aktivkohle kann aus verschiedenen landwirtschaftlichen Abfällen wie Zuckerrohr, Torf, Braunkohle, Holz und Kokosnussschalen hergestellt werden. Die Zuckerrohrbagasse (SCB) gilt aufgrund ihrer Verfügbarkeit und geringen Kosten als hervorragende Biomasse für die AC-Synthese. Die Zuckerrohrbagasse wird aus den Industriezweigen Bioethanol, Zucker, Polyethylen und Ethanol16 hergestellt. Die Zusammensetzung von SCB besteht aus Lignin (20–25 %), Hemizellulose (25–30 %) und Zellulose (40–50 %). Die Entsorgung großer Mengen an Zuckerrohr-Bagasse-Abfällen hat zu einer großen Umweltverschmutzung und damit zu einer Gesundheitsgefahr in dieser Region geführt. Dadurch wird durch die Umwandlung von SCB in AC weniger landwirtschaftlicher Abfall anfallen und gleichzeitig ein nützliches Adsorptionsmittel zu einem vernünftigen Preis hergestellt17.

In der Vergangenheit wurden zahlreiche Experimente durchgeführt, bei denen Wechselstrom als Adsorptionsmittel zur Wasserreinigung eingesetzt wurde. Zum Zweck der Methylenblau-Adsorption im Dunkeln haben Amdeha et al. produziert AC/TiO218. Allerdings erreichte die Adsorption (%) von MB über einen Zeitraum von 60 Minuten 70 %. Kuang et al. stellten mit drei Tensiden modifiziertes AC als Adsorptionsmittel für die Entfernung von Methylenblau her19. Die Adsorptionsrate betrug nach 120 Minuten bei pH 12 100 %. Aktivkohle weist jedoch mehrere Nachteile auf, wie zum Beispiel, dass sie teuer und zeitaufwändig ist und die Kapazität der Adsorptionsfarbstoffe mit zunehmender Anzahl der Zyklen abnimmt11.

Neuerdings ist natürlicher Zeolith (NZ) aufgrund seiner chemischen und physikalischen Eigenschaften eines der begehrtesten mikroporösen Materialien20. Zeolith ist ein Alumosilikatmineral, das Alkali- und Erdalkalielemente enthält, die in Tetraederform mit porösen Gerüststrukturen angeordnet sind. Es verfügt über eine hohe spezifische Oberfläche, gute Stabilität und einstellbare hydrophile/hydrophobe Eigenschaften. Außerdem ist Zeolith kostengünstig, reichlich vorhanden und biokompatibel. Zeolith verfügt über Eigenschaften wie einen hohen Ionenaustausch, eine hervorragende Molekularsiebung und eine gute Protonenleitfähigkeit21. Diese Eigenschaften wurden in vielen Bereichen, einschließlich Umweltschutz und Landwirtschaft, weitgehend genutzt. Es wurde in mehreren Studien zur Entfernung verschiedener Schwermetalle eingesetzt22,23. Frühere Studien zeigten jedoch eine geringe Effizienz bei der Entfernung von Farbstoffen aufgrund geringer Sorptionskapazitäten24,25.

Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung eines Nanokomposits aus Aktivkohle und natürlichem Zeolith (AC/NZ) als wirksames und zuverlässiges Nanoadsorptionsmittel für den Farbstoff Methylenblau (MB) aus Abwasser. Aktivkohle kann kostengünstig durch Recycling von Abfällen wie Zuckerrohrabfällen hergestellt werden. Um die Verarbeitungskosten zu senken und die Strukturen und Morphologien der hergestellten Aktivkohlen (ACs) zu verbessern, muss die Kalzinierungstemperatur dieser Materialien optimiert werden. Das Verständnis der Mechanismen, Kinetik und Isothermen der Adsorptionsreaktion ist sehr wichtig. Es muss auch untersucht werden, wie sich verschiedene Umgebungsvariablen wie pH-Wert, anfängliche MB-Konzentration und Kontaktzeit auf Adsorptionsprozesse auswirken. Schließlich ist es von entscheidender Bedeutung, die Monte-Carlo-Simulation (MC) zu verwenden, um das Adsorptionsverhalten des MB auf der Oberfläche des verbesserten Nanoadsorbens zu überprüfen.

Basierend auf der obigen Diskussion soll die Kombination der Eigenschaften von Aktivkohle mit natürlichem Zeolith eine bessere Kombination zur Farbstoffentfernung und Wasseraufbereitung darstellen. Hier wurde ein Nanokomposit aus Aktivkohle und natürlichem Zeolith (AC/NZ) synthetisiert und für die Adsorption von MB-Farbstoff mit hoher Effizienz eingesetzt. Die hergestellten Materialien werden durch verschiedene Techniken charakterisiert, darunter Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR), Röntgendiffraktometer (XRD), Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX). Außerdem werden Kontaktzeit, anfängliche Farbstoffkonzentration, pH-Wert, Kinetik, Stabilität und Mechanismen des Adsorptionsprozesses untersucht. Die Carbonisierungstemperatur wurde bei der Herstellung von ACs erstmals von 500 auf 900 °C optimiert. Die Regel der Verwendung des Zeoliths als Wirt zur Verbesserung der Adsorptionseigenschaften der optimierten Probe wurde untersucht. Der Prozentsatz der Farbstoffentfernung steigt von 88,6 % im Fall von AC500 auf 99,2 % im Fall von AC500/NZ in etwa 45 Minuten. Darüber hinaus wurde eine Monte-Carlo-Simulation (MC) durchgeführt, um das Adsorptionsverhalten des MB zu überprüfen.

Aus einer Rohzeolithmine in der Stadt Taiz wurde natürlicher Zeolith gewonnen (südwestlich der Republik Jemen). Etwa 10 g NZ-Mine wurden in kleine Stücke zerkleinert und mehrmals mit destilliertem Wasser gewaschen. Dann wurde es an der Luft getrocknet und mechanisch durch Kugelmahlen (MTI Corporation, Modell MSK-SFM) bei 4000 U/min für 6 Stunden mit einer Wolframringmühle ausgelöst. Die Aktivkohle wurde in einem Labor unter Verwendung von Restzuckerrohr als Hauptbiomassequelle hergestellt. Die SCB-Asche wurde von einem benachbarten Zuckerrohrsaftladen in Beni-Suef, Ägypten, erworben und hatte eine Länge von 10–25 cm. Die SCB-Rohprobe wurde 4 Stunden lang mit Schwefelsäure und destilliertem Wasser gemischt. Anschließend wurde die Bagasse gründlich mit heißem destilliertem Wasser und Ethanol gewaschen, bevor man sie an der Luft trocknen ließ. In einem Ofen, der 4 Stunden lang auf etwa 300 °C eingestellt war, wurde das SCB getrocknet. Nach dem Trocknen wurde es 5 Stunden lang bei 4000 U/min in einer Kugelmühle auf eine winzige Partikelgröße gemahlen. Anschließend wurden 40 g des resultierenden SCB in einen Muffelofen (Thermo Scientific Thermolyne Modell F6010) gegeben und 2 Stunden lang auf 500, 700 und 900 °C in einer N2-Umgebung erhitzt. Es wurde als karbonisierter Kohlenstoff AC500, AC700 bzw. AC900 bezeichnet. Die Bagasse-Probe ließ sich wieder auf Raumtemperatur abkühlen. Anschließend wurde der resultierende Feststoff mehrmals mit destilliertem Wasser gewaschen, um etwaige Verunreinigungen zu entfernen, und anschließend an der Luft getrocknet.

Zur Herstellung des AC/NZ-Nanokomposits wurden 3 g AC500 mit 3 g NZ (Massenverhältnis: 1:1) in einem Mörser gründlich vermahlen, um ein feines Pulver zu erzeugen. Die Mischung wurde gemahlen und dann zwei Stunden lang bei 60 °C in 100 ml entionisiertem Wasser in einem Ultraschallreiniger (Fisher Scientific Modell FS110D) dispergiert. Das nach dem Filtern entstandene Niederschlagspulver wurde dann gesammelt und zum Trocknen gebacken. Der Herstellungsprozess für das AC/NZ-Nanokomposit ist schematisch in Abb. 1 dargestellt.

Schematische Darstellung der Syntheseschritte von AC/NZ.

Die Röntgenbeugungsanalyse (XRD; D8 Bruker) wurde bei 40 kV und 40 mA mit einer Cu-Kα-Anregungsquelle eingesetzt, um die Kristallographie der vorbereiteten Proben zu identifizieren. Ein Rasterelektronenmikroskop (REM; ZEISS EVO) wurde verwendet, um die Morphologie der Proben zu ermitteln. Fourier-Transformations-Infrarotspektren (FT-IR; Vertex 70) der hergestellten Proben wurden untersucht, um die funktionellen Gruppen der Oberfläche zu identifizieren. Die optischen Eigenschaften der Nanopulver wurden bei Raumtemperatur im Bereich von 250–900 nm mit einem UV-Vis-Doppelstrahlspektrophotometer (Perkin Elmer Lamba 990) ermittelt.

Die Farbstofflösung für Methylenblau (CI-Nr. 52030; chemische Formel: C16H18N3OS) wurde in dieser Arbeit in verschiedenen Dosierungen synthetisiert. Die Adsorptionsstudien wurden im Winter 2022 in einem dunklen Raum bei einer Temperatur von 25 °C in der ägyptischen Stadt Beni-Suef durchgeführt. Die pH-Werte der anfänglichen Farbstofflösungen wurden mit einem pH-Meter überwacht und mit 0,1 M HCl und 0,1 M NaOH (Jenway 3520) reguliert. Alle MB-Adsorptionstests wurden im Batch-Modus unter verschiedenen experimentellen Bedingungen durchgeführt, wie z. B. der anfänglichen MB-Konzentration (von 5 bis 30 mg/L MB-Lösung), der Adsorptionskontaktzeit (bis zu 45 Minuten) und dem pH-Wert (3–3). 10) unter ständigem Rühren. Jeder Test wurde in 50 ml MB-Farbstofflösung mit der gewünschten Anfangskonzentration, Wiederverwendbarkeit und dem gewünschten pH-Wert durchgeführt. Nachdem das Adsorptionsmittel (AC und AC/NZ) zur MB-Lösung hinzugefügt worden war, wurde die Mischung 20 s lang bei 200 U/min magnetisch gerührt (SciQuip, GyroStir 550H). Die Variation der MB-Konzentration wurde anhand des mit einem UV/Vis-Spektrophotometer (Jenway 63065) gemessenen Absorptionspeaks aufgeklärt. Die MB-Farbstoffkonzentration wurde in regelmäßigen periodischen Abständen bei einer Wellenlänge von 664 nm beobachtet.

Die Menge der MB-Aufnahme durch das synthetisierte AC/NZ zum Zeitpunkt t (qt (mg/g)) und im Gleichgewicht (qe (mg/g) und MB-Farbstoffentfernung in % wurden unter Verwendung der Gleichungen (1), (2) ermittelt. und (3)26,27.

welche \({\mathrm{C}}_{\mathrm{t}}\), \({\mathrm{C}}_{\mathrm{e}}\) und \({\mathrm{C} }_{0}\) sind die MB-Konzentrationen in mg/L nach der Zeit t, im Gleichgewicht bzw. zu Beginn des Adsorptionsprozesses. Das MB-Volumen (V) wird in ml gemessen und m ist die AC/NZ-Masse in mg. Alle Adsorptionsmessungen wurden dreimal unabhängig voneinander wiederholt und Durchschnittswerte wurden dargestellt.

Es werden verschiedene Adsorptionsmechanismen und kinetische Modelle verwendet, wie das kinetische Modell der Intrapartikeldiffusion, einfache Elovich-Modelle sowie kinetische Modelle pseudo-erster Ordnung und pseudo-zweiter Ordnung, um den am besten geeigneten Adsorptionsmechanismus und das kinetische Modell für die MB-Adsorption zu bestimmen AC/NZ-Adsorptionsmittel.

Die Gleichungen (4) bis (7) werden verwendet, um die Intrapartikel-Diffusion, einfache Elovich-Modelle, kinetische Modelle pseudo-erster Ordnung bzw. pseudo-zweiter Ordnung darzustellen28,29,30,31

Dabei stellen k1, k2 und \({\mathrm{k}}_{3}\) Geschwindigkeitskonstanten der Intrateilchen-, Pseudo-ersten und pseudo-zweiten Ausbreitungsmodelle dar. Ich beziehe mich auf eine Konstante, die sich auf die Grenzdicke bezieht. α und β stellen die anfängliche Adsorptionsrate zum Zeitpunkt Null (mg/min) bzw. das Ausmaß der Oberflächenbedeckung (g/mg) dar.

Zur Erklärung der Reaktionsisotherme des hergestellten AC/NZ-Adsorptionsmittels für den getesteten MB-Farbstoff wurden verschiedene Adsorptionsisothermenmodelle angewendet, wie z. B. Langmuir-, Freundlich- und Temkin-Adsorptionsisotherme. Die drei Modelle können durch die Gleichungen dargestellt werden. (8), (9) bzw. (10)32,33,34:

Hier ist Qo die maximale Farbstoffmenge, die durch AC/NZ-Adsorbentien entfernt wird (mg/g), KL, KF und KT stellen die Konstanten von Langmuir, Freundlich bzw. die Bindungskonstante des Temkin-Isothermenmodells dar. n ist die Adsorptionsdichte, B (= RT/b) ist eine mit der adsorbierten Wärme verbundene Konstante, R ist die universelle Gaskonstante und T ist die absolute Temperatur.

Der dimensionslose Trennungsfaktor (RL) könnte verwendet werden, um den Grad der Begünstigung der Langmuir-Isotherme für die Gleichgewichtsdaten basierend auf Gl. vorherzusagen. (11)35:

wobei Cmax die maximale anfängliche MB-Konzentration darstellt.

Die Adsorption des Methylenblau-Farbstoffs auf dem AC/NZ-Nanokomposit und die Desorptionsstellen des Methylenblau-Farbstoffs auf der AC/NZ-Nanokompositoberfläche wurden durch Monte-Carlo-Simulation (MC) untersucht. Die ursprünglichen Strukturen des AC/NZ-Nanokomposits wurden der Literatur entnommen36. Die MC-Simulation wurde mit einem Adsorptions-Locator-Modul durchgeführt, das auf dem COMPASS-Kraftfeld (kondensierte phasenoptimierte molekulare Potentiale für atomistische Simulationsstudien) als Kraftfeld basiert und Strom im Ladungsabschnitt verwendet37. Die in dieser Arbeit verwendeten Grundprinzipien der MC-Simulation wurden von Frenkel und Smit38 beschrieben. In dieser Studie wurde auch die MD-Simulation durchgeführt. In den MD-Simulationen wurden die elektrostatischen und van-der-Waals-Terme mit Ewald- bzw. gruppenbasierten Methoden behandelt. Die MD wurde unter dem NPT-Ensemble für 1 ns simuliert, gefolgt von isothermal-isobaren (NPT) Bedingungen bei 1 atm und 300 K für 4 ns, mit einem Zeitschritt von 1 fs. Temperatur und Druck wurden durch einen Nose-Thermostat bzw. Berendsen-Barostat gesteuert. Bei der Integration der Bewegungsgleichungen wurde der Geschwindigkeits-Verlet-Algorithmus verwendet39. Der theoretische Hintergrund der MD-Simulation basiert auf dieser Studie37.

Um die Kristallstruktur der vorbereiteten Proben zu verstehen, wurde eine Röntgenbeugungsuntersuchung (XRD) durchgeführt. XRD-Diagramme von AC500 und AC500/NZ im 2θ-Bereich von 0 bis 75° sind in Abb. 2 dargestellt. Für die AC500-Probe gibt es viele Beugungspeaks bei 2θ von 23,98, 36,63 und 44,38°, was die Phase von bestätigt Karbonisierung und Aktivkohleaufbereitung. Die breiten Banden in den XRD-Mustern kennzeichnen das Vorhandensein einer Nahordnung in der Kohlenstoffstruktur, die die amorphe Phase der Karbonisierung bestätigt.

XRD-Muster von (A) AC500 und (B) AC500/NZ.

Der bei 23,98° beobachtete breite Beugungspeak entspricht dem (002) der hexagonalen kohlenstoffähnlichen Reflexe (JCPDS 50-0926)40. Der Peak geringer Intensität um 36,63° wird (105) dem kristallinen Graphit (JCPDS 721-616)40 zugeschrieben. Der bei 44,38° gelegene Peak wird der 10. Ebene (überlappt 100 und 101) der ungeordneten Mikrographitstapelung zugeordnet41. Die graphitische Phase kann für den Ladungstransfer vorteilhaft sein, da graphitischer Kohlenstoff eine leitende Substanz ist. Das Fehlen des Cellulosepeaks im XRD-Muster bestätigt die Zersetzung der Cellulose, was auf eine amorphe Kohlenstoffstruktur mit zufällig ausgerichteten aromatischen Kohlenstoffschichten hinweist. Die zerstörte Zellulosekette von Zuckerrohr kann die Freilegung aktiver Gruppen verbessern, die die Wechselwirkung zwischen AC500 und dem Farbstoff verstärken und zur Adsorption beitragen42.

Die AC500/NZ-Probe zeigte viele XRD-Beugungslinien. Die XRD-Peaks von Zeolith liegen bei 2θ ~ 26,74°, 29,52°, 31,00°, 31,99°, 32,97°, 39,55° und 50,28°, was die monokline Phase von Zeolith bestätigt. Basierend auf der Karte JCPDS 00-053-1176 entsprechen diese Peaks den Miller-Indizes (− 402), (− 531), (401), (530), (061), (220) bzw. (532). Die Peaks des natürlichen Zeoliths stimmen mit der Struktur überein, die in zahlreichen früheren Untersuchungen identifiziert wurde43,44.

Die graphitischen Phasen bei 36,63° und 44,38° für AC500/NZ verschwanden aufgrund der Wechselwirkung zwischen Zeolith und Aktivkohle während des thermischen Behandlungsprozesses, was zu einer ungeordneten graphitischen Struktur oder inneren Struktur führte. Nach der Kopplung von AC mit Zeolith erfährt die (002)-Ebene des Kohlenstoffs im Verbundstoff eine Abnahme der FWHM und eine Positionsverschiebung in Richtung eines kleineren Winkels, wie in Tabelle 1 gezeigt. Infolgedessen stiegen die Kristallitgrößen des (002)-Peaks von 24,38 an Å für AC-Nanopartikel bis 927,09 für AC/NZ-Nanokomposit. Darüber hinaus wurden die Intensitäten der Beugungspeaks des AC500/NZ-Nanokomposits geringer als die Peaks von AC, was auf eine Änderung der Kristallinität hindeutet. Außerdem verringerte sich die Mikrospannung von 6,734 auf 0,187 %, nachdem der Zeolith mit Wechselstrom beaufschlagt wurde. Das XRD-Ergebnis für AC500/NZ bestätigt, dass Zeolith erfolgreich in AC500 integriert wurde.

Für adsorbierte Farbstoffmoleküle könnten die funktionellen Gruppen auf der Oberfläche von Nanomaterialien als mögliche Anlagerungsstellen dienen. Die genauen funktionellen Gruppen wurden mithilfe von Fourier-Transformations-Infrarot-Gitterschwingungsspektren (FTIR) identifiziert. Um ein Infrarotspektrum über einen breiten Spektralbereich mit hochauflösenden Spektraldaten zu erhalten, ist FTIR eine schnelle und kostengünstige Methode. Der FTIR-Ansatz hängt davon ab, wie häufig die Bindungen in einem energiereichen Molekül vibrieren45,46,47. Die Probe absorbiert IR-Strahlung und ihre Moleküle werden in einen höheren Schwingungszustand angeregt, wenn Infrarotlicht auf sie trifft. Der Energieunterschied zwischen den Schwingungsmoden eines angeregten und eines ruhenden Moleküls bestimmt die Wellenlänge der IR-Strahlung, die von diesem Molekül absorbiert wird. Die chemische Zusammensetzung und die Bindungskonfiguration der Materialien beeinflussen die Schwingungsübergänge. Durch das resultierende Spektrum wird ein genauer molekularer Fingerabdruck des Materials erstellt. Mithilfe von Infrarotbändern können molekulare Teile und Strukturen biologischer und anorganischer Materialien identifiziert werden. Dies macht FTIR für eine Vielzahl von Studien nützlich. Wie in Abb. 3 dargestellt, wurde die FTIR-Analyse an natürlichen Zeolith-Nanopulvern und Aktivkohle im Bereich von 400–4000 cm −1 durchgeführt.

FTIR-Spektren von NZ, AC und AC500/NZ.

Für AC entspricht die Bande im Bereich 3405,48 cm−1 der Streckschwingung von Hydroxyl (O–H)48. Die Banden bei 2920,149 und 2856,403 cm−1 weisen auf die vorhandene aliphatische CH-Streckung bzw. –O–CH3 der Aldehydgruppe hin49. Die Banden bei 2377,34, 2309,67 und 1576,56 cm−1 beziehen sich auf die C=C-Streckschwingungen. Die Bande bei 1101,00 cm−1 zeigt die CO-Streckung50 an. Die Banden bei 1446,39 und 806,68 cm−1 sind auf den Carbonatstreckungsmodus zurückzuführen, der üblicherweise aus C–H resultiert. Die Banden bei 611,29 und 469,49 cm−1 könnten zu C–C-Streckschwingungen gehören.

FTIR von AC500/NZ ist in Abb. 3 dargestellt. Die gemischten Banden sind zwischen AC und Zeolith aufgetreten. Die Banden bei 2920,14, 2856,40, 2377,34, 1576,56, 1101,00 und 806,68 cm–1 verschwinden aufgrund der thermischen Wechselwirkung zwischen AC500 und Zeolith. Außerdem erscheinen im FTIR-Spektrum viele neue Banden bei 1639,47, 1046,25 und 793,04 cm–1.

Die Bande bei 1639,47 cm−1 wurde aufgrund des adsorbierten Wassers auf der Oberfläche des Zeoliths dem OH-Biegemodus zugeordnet51. Die stärkste Bande bei 1046,25 cm−1 wurde der Gerüststreckschwingungsbande von Si (Al)-O im natürlichen Zeolith zugeordnet. Dies weist darauf hin, dass die Zeolithstruktur nach der Kopplung mit AC500 nicht zerstört wurde. Die Bande bei 793,04 cm−1 wurde den Streckschwingungen tetraedrischer AlO4- und SiO4-Bindungen zugeschrieben52. Da AC500 außerdem auf Zeolithoberflächen vorkommt, ist die Transmissionsamplitude der FT-IR-Bänder für AC500/NZ geringer als für AC500. Darüber hinaus waren im Vergleich zu AC500 die meisten Bänder in AC500/NZ etwas in Richtung einer Position mit längeren Wellenzahlen verschoben.

Die Streckschwingung des aromatischen Rings (C=C), die anzeigt, dass die Carbonylgruppe mit dem aromatischen Ring konjugiert ist, wurde einer starken Bande bei 1580 cm−1 in AC500 zugeschrieben. Eine leichte Rotverschiebung mit steigender Temperatur auf 1565 cm−1 für AC700 und AC900 deutete auf die Bildung einer aromatischen Ringstruktur53 hin, die sich nachteilig auf die Adsorptionseffizienz von Aktivkohle auswirkt, wie wir im Abschnitt „Adsorptionsleistung“ zeigen werden.

Die REM-Bilder und die EDX-Analyse der Adsorbentien AC500, NZ und AC500/NZ sind in Abb. 4 dargestellt. Das REM-Bild von AC500, Abb. 4A, zeigt, dass AC500 agglomerierte, abgerundete, regelmäßig geformte Partikel mit einer weniger porösen Oberfläche aufweist, was sich folglich negativ auf die Adsorptionsfähigkeit auswirkt die Oberfläche für AC500, was wiederum seine Adsorptionskapazität beeinflusst. Die an der AC500-Probe durchgeführte EDX-Analyse (Abb. 4B) zeigt das Vorhandensein von C (100 %). Das SEM-Bild von Zeolith, Abb. 5C, veranschaulicht, dass agglomerierte Partikel, eine raue Oberfläche, unterschiedliche Partikelgrößen und poröse Hohlräume auf der Oberfläche vorhanden sind, während die EDX-Analyse von Zeolith, Abb. 5D, das Vorhandensein von O (65,83 %) und Si zeigt (24,42 %), Al (5,91 %), Na (1,69 %), K (1,30 %) und Ca (0,87 %). Wenn AC500 mit Zeolith behandelt wird, Abb. 4E, zeigt das REM-Bild des Nanokomposits, dass die Poren in den Zeolithoberflächen mit AC500-Partikeln bedeckt und in agglomerierte Partikel umgewandelt werden. Diese Bilder zeigten auch, dass Zeolith die Oberfläche von AC bedeckte und die Poren von AC500 verkleinerte. Die Bildung des AC500/NZ-Nanokomposits konnte anhand von Veränderungen in der morphologischen Topographie des Nanokomposits im Vergleich zu denen von AC500 und Zeolith festgestellt werden. Andererseits zeigt die EDX-Analyse von AC500/NZ, Abb. 4F, das Vorhandensein von C (28,01 %), O (50,96 %), Si (9,27 %), Al (1,55 %), Na (2,20 %). K (1,26 %) und Ca (6,57 %), was als weitere Bestätigung für die Bildung von AC500/NZ gilt.

REM-Bilder und EDX-Elementaranalyse von (A,B) AC500, (C,D) NZ und (E,F) AC500/NZ.

(A) Optische Absorption der vorbereiteten Proben und (B–E) Diagramme von (αhν)2 gegen hν zur Bestimmung von z. B.

Es gibt viele konventionelle Methoden zur AC/Z-Synthese im Labor. Beispielsweise synthetisierten Prince et al.54 ein Aktivkohle/Zeolith-Komposit zur Entfernung von Schwermetallionen durch Herstellung von Aktivkohle und anschließendes dampfunterstütztes Trockengel aus Tetraethylorthosilikat und Natriumaluminat. Sari et al.55 synthetisierten Zeolith in zwei Schritten durch Extraktion von Siliciumdioxid aus Reisschalen bei 700 °C für 6 Stunden und anschließendem Hydrothermalverfahren zur Herstellung einer Siliciumdioxidlösung in NaOH bei 150 °C für 96 Stunden. Mengqi et al.56 stellten ein Aktivkohle/Zeolith-Komposit (CZC) zur Adsorption und Entfernung von Pb(II)-Ionen aus Abwasser her. Sie verwendeten eine zweistufige Spuren-Wasser-Alkali-Fusion und eine hydrothermale Reaktion unter Verwendung von Flugasche (FA) als Rohmaterial. Leider sind für diese Methoden ein hoher Energieverbrauch, ein teurer Autoklav, ein hoher Zeitaufwand und hohe Kosten für die Vorläufer erforderlich.

Dies deutet darauf hin, dass unsere Arbeit eine kostengünstige Methode zur Herstellung von Adsorptionsmitteln aus Zuckerrohrabfällen und natürlichem Zeolithstein durch Kugelmahlen und thermische Karbonisierungstechniken eingeführt hat. Diese Techniken sind sehr einfach, leicht, kostengünstig und erfordern keine spezielle Ausrüstung. Die weltweite Zuckerrohrproduktion hat in etwa 124 Ländern 60 Millionen Tonnen pro Jahr erreicht. Die Umwandlung von Zuckerrohrabfällen in wertvolle Produkte ist sowohl für die Wirtschaft als auch für die Umwelt von großem Nutzen. Die weltweite Produktion von natürlichem Zeolith wurde auf mehr als 3 Millionen Tonnen geschätzt. Die Kosten für Rohstoffe für AC/NZ-Adsorptionsmittel sind sehr niedrig. Nach einer Umfrage auf den Websites vieler Handelsunternehmen beträgt der Verkaufspreis für kommerzielle Zuckerrohrabfälle und körnigen natürlichen Zeolith etwa 0,15 bzw. 0,10 US-Dollar pro Kilogramm. Letztlich werden die Kosten des technisch hergestellten AC/NZ-Adsorptionsmittels für die Massenproduktion auf weniger als 300 US-Dollar pro Tonne geschätzt. Daher kann dieses Adsorptionsmittel industriell zu geringen Kosten und mit hoher Effizienz bei der Entfernung von Farbstoffen eingesetzt werden. Außerdem können mit dieser Strategie zwei Probleme im Zusammenhang mit der Abfallwirtschaft und der Wasserverschmutzung gleichzeitig gelöst werden.

Bei der optischen Messung werden wässrige Suspensionen der Nanopulver für die UV-Vis-Absorptionsstudien verwendet. Etwa 10 mg Nanopulverprobe werden 120 Minuten lang unter Ultraschall in 50 ml entionisiertem Wasser dispergiert. Danach wurden 3 ml der Suspensionsprobe in einer Küvette zur Absorptionsmessung verwendet3. Die optischen Absorptionsspektren der vorbereiteten AC500, AC700, AC900 und AC500/NZ wurden wie in Abb. 5 gezeigt gemessen.

Alle Nanopulver zeigten eine starke Absorptionsbande im UV-Bereich unterhalb von λ = 350 nm. Dieses Band entsteht durch einen Elektronensprung vom Valenzband zum Leitungsband (CB). Dann nimmt die Absorption als Funktion der Wellenlänge im sichtbaren und NIR-Bereich schnell ab. Bei AC-Nanopulvern nehmen die Gesamtbereiche der Absorptionsintensitäten mit zunehmender Karbonisierungstemperatur von 500 auf 900 °C ab. Die AC500/NZ-Nanokompositprobe weist im Vergleich zu anderen Nanopulvern eine hohe Absorptionsintensität auf. Dies ist auf die Wechselwirkung zwischen AC500 und NZ zurückzuführen, die zu einer Veränderung der elektronischen Struktur führt. Daher hat Neuseeland die Absorptionsfähigkeit des AC500-Nanopulvers für sichtbares Licht verbessert. Aus Abb. 5 ist ersichtlich, dass sich die Absorptionskante mit zunehmender Temperatur von 500 auf 900 °C nach unten und zu höheren Wellenlängen verschiebt. Dadurch weist die Probe AC500/NZ eine breite Absorptionsbande auf, die bis in das sichtbare Spektrum reicht. Dies weist darauf hin, dass diese Probe mehr Photonen im sichtbaren Bereich absorbieren kann. Der Absorptionskoeffizient (α) wurde basierend auf der gemessenen Absorption (A) mit der folgenden Gleichung berechnet:

Dabei ist ρ die Dichte des Nanopulvers, L die Länge der Quarzküvette und C die Konzentration des Nanopulvers in der Suspension.

Die optische Bandlücke (Eg) hängt vom optischen Absorptionskoeffizienten des Nanopulvers ab. Der Bandlückenwert kann aus dem Tauc-Modell wie folgt bestimmt werden57.

wobei \({\mathrm{P}}_{0}\) eine unabhängige Konstante ist. \(\upnu \) ist die Frequenz des einfallenden Photons. h ist die Plancksche Konstante. Im Diagramm \({(\mathrm{\alpha h \nu })}^{2}\) − (\(\mathrm{h \nu }\)) ist die Extrapolation des Geradenanteils gegeben Wert der Bandlücke (\(\mathrm{Eg}\)).

Aus Abb. 5B – E geht hervor, dass die Bandlücke mit zunehmender Karbonisierungstemperatur von AC abnahm. Die Eg-Werte betrugen jeweils 3,17, 3,20 und 3,23 eV für die Proben AC500, AC700 und AC900. Der Eg für das AC500/NZ-Nanopulver betrug aufgrund der rotverschobenen Absorptionskante etwa 2,23 eV. Dabei kann es sich um neue Energieniveaus zwischen AC500 und NZ handeln. Daher führt eine Kombination aus AC500 und NZ zu einer enormen Lichtabsorption und einer verringerten Bandlücke. Die geringere Bandlücke weist darauf hin, dass die Elektronen unter Photonenbestrahlung leichter vom VB zum CB springen. Dies deutet darauf hin, dass der vorbereitete AC500/NZ in vielen Solarenergieanwendungen nützlich sein kann.

Die Stabilität des Adsorptionsmittels für den MB-Adsorptionsprozess wurde untersucht, ebenso wie die einzelnen und kombinierten Auswirkungen der Prozessvariablen wie der pH-Wert der Anfangslösung, die anfängliche Farbstoffkonzentration und die Kontaktzeit.

Die Verwendung unterschiedlicher Karbonisierungstemperaturen (500, 700 und 900 °C) hatte durch die Adsorptionstechnik einen signifikanten Einfluss auf das Adsorptionsverhalten von ACs für MB (Abb. 6). Die Effizienz von ACs zur Entfernung von MB erreichte 88,6, 88,6 bzw. 72,7 % bei Verwendung von 50 mg AC500, AC700 bzw. AC900 innerhalb von 90 Minuten. Dieser Befund zeigte, dass mit zunehmender Karbonisierungstemperatur von 500 auf 900 °C die Entfernung von MB abnimmt. Dies ist möglicherweise auf das Schrumpfen und Sintern der Kohle bei hohen Temperaturen (über 500 °C) zurückzuführen58. Allerdings begünstigt eine erhöhte Temperatur die Bildung von Poren im Kohlenstoff, insbesondere wenn die Temperatur 500 °C erreicht59. Dies wird auf die Verwendung von Aktivatoren zur Freisetzung von Teer aus dem vernetzten Gerüst zurückgeführt60. Allerdings beschädigte der intensive Vergasungsprozess bei der höheren Temperatur von 900 °C einen Teil der mikroporösen Struktur, was zu einer Verringerung der Oberfläche und des Porenvolumens führte61. Darüber hinaus erhöht eine erhöhte Temperatur den Anteil an Asche und festem Kohlenstoff, was zu einer Verringerung der Ausbeute an flüchtigen Stoffen und Feststoffen führt62. Daher wurde die Temperaturbedingung bei 500 °C als optimale Karbonisierungstemperatur für die MB-Adsorption gewählt. Aus Abb. 6A ist ersichtlich, dass; Der Prozentsatz der Farbstoffaufnahme war während der ersten Stufe des Adsorptionsprozesses sehr hoch, und danach werden ihre Steigerungsraten reduziert, um den Gleichgewichtszustand nach 30 Minuten im Fall von AC500 und nach 70 Minuten im Fall von AC700 und AC900 zu erreichen. Es wurde auch Folgendes beobachtet; Die Kontaktzeit hat keinen nennenswerten Einfluss auf den Aufnahmeprozess nach Erreichen des Gleichgewichts mit dem neu hergestellten Sorbens.

(A) Die Adsorption von 100 ml MB-Farbstofflösung mit einer Konzentration von 5 mg/L bei pH 7 unter Verwendung von 50 mg AC500, AC700 und AC900 zu unterschiedlichen Zeiten. (B) Die Adsorption von 100 ml MB-Farbstofflösung mit einer Konzentration von 5 mg/L bei pH 7 mit AC500 und AC500/NZ für 45 Minuten.

Nach dem Einbau von Zeolith in die Kohlenstoffmatrix wurde eine Verbesserung der Adsorptionseffizienz beobachtet, die nach 45 Minuten 99,2 % erreichte. Die schnellen Entfernungsraten im frühen Stadium der Reaktion sind auf das Vorhandensein einer enormen Oberflächendichte unbedeckter aktiver Stellen auf den Oberflächen des Nanoadsorbens zurückzuführen. Durch die Verlängerung der Kontaktdauer zwischen Adsorbens und Adsorbat werden die Hot Spots in vollständig von MB-Molekülen besetzte Stellen umgewandelt. Dadurch entstehen Abstoßungskräfte zwischen den adsorbierten MB-Molekülen auf der Oberfläche der Adsorbentien und den MB-Molekülen in der flüssigen Hauptphase63. Die Imprägnierung der Kohlenstoffmatrix mit Zeolith führt zu einer Erhöhung der Adsorptionseffizienz des MB-Farbstoffs, wie in Abb. 6B dargestellt. Dies könnte mit der negativen Ladung des Adsorptionsgerüsts zusammenhängen, die dessen Fähigkeit zur Adsorption von kationischem MB-Farbstoff64 erhöht. Der Prozentsatz der Farbstoffentfernung steigt von 88,6 % im Fall von AC500 auf 99,2 % im Fall von AC500/NZ in etwa 45 Minuten.

Die Schwankungen des Entfernungsprozentsatzes und der mit der Zeit adsorbierten MB-Menge unter Verwendung des Adsorptionsmittels AC500/NZ bei unterschiedlichen anfänglichen MB-Konzentrationen sind in Abb. 7A bzw. B dargestellt. Aus Abb. 7 ist ersichtlich, dass; Die Adsorptionskapazität und die prozentuale Farbstoffaufnahme waren in der ersten Phase des Adsorptionsprozesses sehr hoch. Danach werden ihre Steigerungsraten verringert, um am Ende den Gleichgewichtszustand zu erreichen. Es wurde auch Folgendes beobachtet; Die Kontaktzeit hat keinen nennenswerten Einfluss auf den Aufnahmeprozess nach Erreichen des Gleichgewichts mit dem neu hergestellten Sorbens. Die maximalen Adsorptionsprozentsätze für MB-Farbstoff mit Anfangskonzentrationen von 5, 15, 20, 25 und 30 ppm betragen 99,2, 97, 93, 88,5 bzw. 85 %, wie in Abb. 7A dargestellt. Die schnellen Entfernungsraten im frühen Stadium der Reaktion sind auf das Vorhandensein einer enormen Oberflächendichte unbedeckter aktiver Stellen auf den Oberflächen des Nanoadsorbens zurückzuführen. Durch die Verlängerung der Kontaktdauer zwischen Adsorbens und Adsorbat werden die Hot Spots in vollständig von MB-Molekülen besetzte Stellen umgewandelt. Dadurch entstehen Abstoßungskräfte zwischen den adsorbierten MB-Molekülen auf der Oberfläche der Adsorbentien und den MB-Molekülen in der flüssigen Hauptphase63.

Einfluss der MB-Farbstoffkonzentrationen und der Kontaktzeit auf (A) den Prozentsatz der Farbstoffentfernung und (B) die Farbstoffmenge, die bei 25 °C und pH 7 von 50 mg AC500/NZ-Adsorbens adsorbiert wird.

Die Mengen an adsorbiertem MB werden durch Erhöhen der anfänglichen MB-Konzentration erhöht, wie in Abb. 7B gezeigt. Dies könnte auf die Zunahme des Konzentrationsgradienten mit der Erhöhung der anfänglichen MB-Konzentration zurückgeführt werden. Infolgedessen kam es zu einem ausreichenden Anstieg der Zugkräfte, wodurch der Stoffübergangswiderstand zwischen dem MB-Adsorbat und dem AC500/NZ-Adsorbens überwunden wurde65,66. Die maximalen Adsorptionskapazitäten betrugen 9,92, 29,1, 37,2, 44,2 und 51 (mg/g) für MB-Farbstoff mit Anfangskonzentrationen von 5, 15, 20, 25 bzw. 30 ppm bei 25 °C, pH 7, und AC500/NZ-Masse von 50 mg67,68.

Der anfängliche pH-Wert der MB-Lösung kann eine wichtige Rolle bei der Regulierung der Adsorptionsmittelleistung spielen, da er sich auf die Dissoziation/Ionisation des AC500/NZ-Adsorptionsmittels und deren Auswirkungen auf die Adsorptionsmitteloberflächen auswirkt69. Daher werden die elektrostatischen Ladungen auf den AC500/NZ-Sorptionsmitteln und dem MB-Sorbat stark vom pH-Wert der Lösung beeinflusst. Abbildung 8a zeigt den Einfluss des anfänglichen pH-Werts auf die prozentuale Entfernung des MB-Farbstoffs mit dem Adsorptionsmittel AC500/NZ. Bei Anfangskonzentrationen von 5 mg/L und einer Adsorptionsmittelmasse von 5 mg pro 50 ml Lösung und bei pH-Werten von 3, 5, 7 und 10 betrug der MB-Farbstoffentfernungsprozentsatz 93, 95, 97 und 99,2 %. , jeweils. Der geringere Entfernungsprozentsatz wurde bei pH 3 erreicht, was auf die hohe Mobilität von H+-Ionen und die Protonierung der Adsorbensoberfläche zurückzuführen sein kann. Daher sinkt der Prozentsatz der MB-Entfernung aufgrund der Konkurrenz zwischen MB-Molekülen und H+-Ionen während des Adsorptionsprozesses70. Aber bei erhöhten pH-Werten, pH 5, 7 und 10, wird der relative Anstieg der MB-Entfernung in % durch AC500/NZ auf die Abnahme der H+-Ionenkonzentration zurückgeführt71.

Auswirkungen von (a) unterschiedlichem pH-Wert und (b) Wiederverwendbarkeit auf den Adsorptionsprozess von 5 mg/L MB-Farbstoff an 50 mg des AC500/NZ-Adsorbens.

Abbildung 8b zeigt, dass die AC500/NZ-Wiederverwendbarkeitstests zur Entfernung von MB zehnmal mit demselben Adsorbens und derselben Dosierung wiederholt wurden. Den Ergebnissen zufolge variierte die Entfernungsstärke des verwendeten Adsorptionsmittels über die zehn Adsorptionszyklen hinweg erheblich. Die Aktivität des AC500/Adsorptions-NZ nahm nach dem zehnten Lauf ab und fiel von etwa 99,2 % beim ersten Zyklus auf 95 % beim letzten. Der Rückgang der MB-Entfernung in % könnte auf die Agglomeration von MB-Molekülen auf der Oberfläche des AC500/NZ-Adsorbens zurückzuführen sein, die die Oberfläche und Poren des Adsorbens vor gelösten MB-Molekülen schützt, was zu einer Verringerung der Adsorptionskapazität führt72. Das Ergebnis zeigte eine hohe Leistung bis zu 10 aufeinanderfolgenden Läufen mit ausgezeichneter Effizienz. AC500/NZ ist also ein vielversprechendes Adsorptionsmittel für MB-Farbstoff. Die Wiederverwendbarkeit des Adsorbens bestimmte die kommerzielle Verfügbarkeit für industrielle Anwendungen.

Die statistische Signifikanz des Korrelationskoeffizienten (R2) der linearen Anpassung von Ce/qe & Ce, log(qe) & log (Ce) und qe & Ln (Ce) ist ein Kriterium für die Anpassung der Datenanpassung an Langmuir, Freundlich und Temkin-Isothermen entsprechend. Die geschätzten Werte von KT, KF, KL, Qo, B, 1/n und R2 wurden aus Abb. 9A–C ermittelt und in Tabelle 2 angegeben. Diese Tabelle zeigt, dass die MB-Adsorption auf AC500/NZ-Adsorptionsmittel weder dem Langmuir- noch dem Langmuir-Adsorptionsmittel folgt Freundlich-Isothermenmuster. Eine wichtige physikalisch-chemische Eigenschaft, die die Wechselwirkung fester Oberflächen mit Flüssigkeiten und Gasen charakterisiert, ist die Bindungsenergie adsorbierter Spezies. Die Bestimmung der Bindungsenergie erfolgt üblicherweise indirekt durch Messung der Adsorptionswärme. Für diesen Vorschlag kann das Tempkin-Isothermenmodell verwendet werden, indem die Adsorptionswärme „B-Werte“ gemäß dem Tempkin-Isothermenmodell gemessen wird. Physikalische Adsorption liegt vor, wenn der Wert der Adsorptionswärme weniger als 1,0 kcal/mol beträgt. Darüber hinaus kommt es bei einem Wert von 20–50 kcal/mol zur Chemisorption. Liegt der Wert der Adsorptionswärme zwischen diesen beiden Werten (1–20 kcal/mol), sind sowohl Physisorption als auch Chemisorption an der Adsorption beteiligt73. Das Temkin-Isothermenmodell hat den größten R2-Wert, daher ist das Temkin-Isothermenmodell das Modell, das den MB-Adsorptionsprozess beurteilt. Bei 25 °C betrug der mithilfe der Langmuir-Isothermen berechnete R2 0,9878 und der RL-Wert für die Langmuir-Adsorptionsisotherme beträgt weniger als eins, was darauf hindeutet, dass die MB-Adsorption unter den jetzt untersuchten Bedingungen vorteilhaft ist74. Die höchste erwartete Adsorptionskapazität von AC500/NZ beträgt 53,4 mg/g, bestimmt durch die Langmuir-Adsorptionsisotherme. Die B-Werte des Temkin-Modells lagen unter 1,0 kcal/mol, was darauf hindeutet, dass der Adsorptionsprozess von MB an AC500/NZ physikalisch bei der untersuchten Konzentration stattfindet75.

Diagramme der Adsorptionsisothermen für die Adsorption von MB-Farbstoff durch 50 mg AC500/NZ bei 25 °C und einem anfänglichen pH-Wert der Lösung von 7; (A) Langmuir-Isothermenmodell, (B) Freundlich-Isothermenmodell und (C) Temkin-Isothermenmodell.

Unter verschiedenen Ausgangsfarbstoffkonzentrationen und zur Untersuchung des am besten geeigneten Adsorptionskinetikmodells wurde die Adsorption von MB-Farbstoff an AC500/NZ-Adsorbens untersucht. Abbildung 10A–C stellt die linearen Graphen der Pseudo-ersten Ordnung, der Pseudo-zweiten Ordnung und der Elovich-Kinetik dar, indem ln (qe – qt) gegen t aufgetragen wird, \(\frac{\mathrm{t}}{{\mathrm{ q}}_{\mathrm{t}}}\) & t und qt & ln (t), in der Reihenfolge. Aus den linearen Diagrammen wurden die Werte der Adsorptionskinetikparameter wie α, β, qe, k2 und k3 zusätzlich zu R2 erhalten und in Tabelle 3 dargestellt. Für alle untersuchten kinetischen Modelle sind die Regressionskoeffizientenwerte in Tabelle 3 aufgeführt bestätigten, dass das Geschwindigkeitsgesetz pseudo-zweiter Ordnung das kinetische Modell ist, nach dem die MB-Adsorption auf AC500/NZ abläuft. Das kinetische Modell pseudo-zweiter Ordnung weist den höchsten Korrelationskoeffizientenwert auf, was zeigt, dass die Adsorption von MB auf dem Adsorptionsmittel AC500/NZ nahezu dem Geschwindigkeitsmodell pseudo-zweiter Ordnung folgt. Die gute Annäherung zwischen der berechneten Adsorptionskapazität und der experimentellen Adsorptionskapazität ist ein weiterer Beweis für diesen Befund. Der Mechanismus der pseudosekundären Adsorption erfolgt in zwei Schritten. Stadium der externen Diffusion, in dem MB-Moleküle von allen Seiten der Flüssigkeit zur Oberfläche des äußeren AC500/NZ wandern. Die zweite Stufe beinhaltet die Anlagerung und Adsorption der Adsorbat-MB-Moleküle an die Oberfläche des AC500/NZ-Adsorbens.

Sorptionskinetik von MB-Farbstoff bei 25 °C und pH 7 durch 50 mg Adsorbens; (A) Pseudo-erste Ordnung, (B) Pseudo-zweite Ordnung, (C) Elovich-Kinetikmodell und (D) Intra-Partikel-Sorption.

Um den Adsorptionskinetikprozess und die geschwindigkeitskontrollierenden Schritte zu verstehen, werden die praktischen Daten für Webers Intra-Partikel-Diffusion angepasst. Abbildung 10D stellt die lineare Anpassung von qt gegenüber t1/2 dar. Die erhaltene gerade Linie legt nahe, dass das Intrapartikel-Diffusionsmodell im Untersuchungsfall anwendbar ist. Die Werte von K1 und I, Tabelle 3, werden aus der Steigung bzw. dem Achsenabschnitt der linearen Anpassung ermittelt. Der Achsenabschnitt I ≠ Null bedeutet, dass Webers Intra-Partikel-Diffusionsmodell nicht der einzige geschwindigkeitsbestimmende Weg zur Schätzung der Adsorptionsreaktionskinetik ist76. Der Achsenabschnitt I in Abb. 10D bezieht sich auf den Grenzschichteffekt. Der Beitrag der Oberflächenadsorption in der geschwindigkeitskontrollierenden Stufe nimmt mit zunehmendem Intercept-Wert zu76.

Die Aktivkohle, der Zeolith und der Aktivkohle/Zeolith-Verbund wurden zur Adsorption vieler schädlicher Materialien verwendet. In diesem Zusammenhang stellten Xiaoqin et al.77 ein Aktivkohle/Zeolith-Komposit (AC/Z) her, bei dem Lithium-Silizium-Pulver-Abfälle als Adsorptionsmittel für die Entfernung von Methylenblau mit einer Adsorptionskapazität von etwa 15,49 mg/g verwendet wurden. Hameed et al.78 stellten durch chemisch erleichterte NaOH-Aktivierung und hydrothermale Behandlung mit Ölpalmasche als Substrat einen mesoporösen Aktivkohle/Zeolith-Verbund (AC/Z) her. Die maximale Adsorptionskapazität zur Entfernung von MB-Farbstoff beträgt etwa 47,95 mg/g bei einer anfänglichen Farbstoffkonzentration von 50 ppm bei 30 °C. Die maximale Adsorptionskapazität für die Entfernung von MB-Farbstoff unter Verwendung von mit NaOH behandeltem natürlichem Zeolith, kommerziellem Zeolith und mit Natriumdodecylsulfat (SDS) modifizierten Zeolithen beträgt etwa 47,3, 22,0 bzw. 5,6 mg/g20,79,80. Selhan et al.81 erhielten durch Schwefelsäureaktivierung Aktivkohle aus Abfallbiomasse mit einer Adsorptionskapazität von etwa 16,4 mg/g für MB. Darüber hinaus haben Hameed et al. stellten82,83,84,85,86 viele Adsorptionsmittel wie Aktivkohle, Zeolith/Chitosan und Chitosan/Sepiolith zur Entfernung von MB-Farbstoff her. Ihre Ergebnisse zeigten, dass die Adsorptionskapazität bei einer anfänglichen Farbstoffkonzentration von 50 ppm bei 30 °C nicht mehr als 53,70 mg/g betrug. Dieser Wert liegt unter unserem Ergebnis, das für AC500/NZ 51,0 mg/g bei einer niedrigen Anfangskonzentration von 30 ppm bei 25 °C beträgt.

Abbildung 11A fasst die niedrigste Konfiguration zusammen, die sich aus der Adsorption von Methylenblau-Farbstoff auf der AC/NZ-Nanokompositoberfläche im trockenen Zustand (ohne Lösungsmittel) ergab. Tabelle 4 zeigt die Adsorptions- (Eads), Wechselwirkungs- (Eint) und Verformungsenergien (Edef) des auf der AC/NZ-Nanokompositoberfläche absorbierten MB-Farbstoffs sowie die Substrat-Adsorbat-Konfigurationen (dEads/dNi), in denen eine der Adsorbatkomponenten vorliegt wurde beseitigt. Im MB-Farbstoffmolekül finden sich verschiedene Donor- und Akzeptorstellen für Wasserstoffbrückenbindungen (HBs). Infolgedessen haben das Wasserstoffatom des AC/NZ-Nanokomposits und das Stickstoffatom des Methylenblau-Farbstoffmoleküls eine Wasserstoffbindung in einem Abstand von 2,61 Ǻ gebildet. Darüber hinaus weist das Sauerstoffatom des AC/NZ-Nanokomposits, wie in Abb. 11A dargestellt, eine Wasserstoffverbindung mit dem Wasserstoffatom des Methylenblau-Farbstoffmoleküls in einem Abstand von 1,80 Ǻ auf. Die Adsorption des Methylenblau-Farbstoffs auf der Oberfläche des AC/NZ-Nanokomposits ist exotherm, energetisch vorteilhaft und aufgrund des Vorhandenseins intermolekularer Wechselwirkungen spontan. Den Ergebnissen zufolge ist der auf der AC/NZ-Nanokomposit-Oberfläche absorbierte Methylenblau-Farbstoff von Eads negativ . Darüber hinaus wurde festgestellt, dass der MB-Farbstoff parallel auf der Oberfläche des AC/NZ-Nanokomposits absorbiert wurde, was die starken Wechselwirkungen zwischen dem Methylenblau-Farbstoff und den Atomen der Oberfläche bestätigt. Die Adsorption des MB-Farbstoffs auf der AC/NZ-Nanokompositoberfläche kann laut Analyse der molekularen Strukturen des Methylenblau-Farbstoffs und der Oberfläche (chemische Adsorption) auf den Beitrag der Elektronen von Stickstoff und Sauerstoff zurückgeführt werden. Darüber hinaus kann die physikalische Adsorption des Methylenblau-Farbstoffs auf der Oberfläche des AC/NZ-Nanokomposits auf die Van-der-Waals-Dispersionskräfte zurückgeführt werden, was die experimentell gewonnenen Erkenntnisse stützt.

Die (A) Adsorptionskonfigurationen und (B) Simulationskonformation des auf der AC/NZ-Nanokompositoberfläche adsorbierten MB-Farbstoffs, erhalten aus der MC-Simulation; und (C) MD-Schnappschüsse bei 5000 ps der Adsorption von Methylenblau-Farbstoff auf der AC/NZ-Nanokompositoberfläche, die Bindungslänge ist in Angström angegeben.

Die MD-Simulation wurde verwendet, um den Einfluss der Anwesenheit von Wasserlösungsmittelmolekülen auf die Adsorption von Methylenblau-Farbstoff auf der AC/NZ-Nanokompositoberfläche zu untersuchen, wobei die Konfiguration des Methylenblau-Farbstoffs, der auf der AC/NZ-Nanokompositoberfläche absorbiert wurde, von MC erhalten wurde Die Simulation wurde in explizitem Wasser unter Verwendung von MD simuliert. Abbildung 11B zeigt die endgültige simulierte Konformation des auf dem AC/NZ-Nanokomposit absorbierten Methylenblau-Farbstoffs. Während der Simulationen konnten die Wassermoleküle der wässrigen Lösung frei wandern und mit dem Methylenblau-Farbstoff und dem AC/NZ-Nanokomposit interagieren. Ein MD-Schnappschuss bei 5000 ps der Adsorption des auf dem AC/NZ-Nanokomposit absorbierten Methylenblau-Farbstoffs ist in Abb. 11B dargestellt. Da der MB-Farbstoff über mehrere HB-Donor- und -Akzeptorstellen verfügt, hat er eine Reihe von Wasserstoffbrückenbindungen mit den Atomen im AC/NZ-Nanokomposit gebildet. Zusätzlich wurden die Hydroxylwasserstoffatome des MB-Farbstoffmoleküls verwendet, um HBs mit den Sauerstoffatomen des AC/NZ-Nanokomposits zu erzeugen. Abbildung 11C zeigt, dass das Methylenblau-Farbstoffmolekül in Wasser Koordinationsbindungen mit den Atomen des AC/NZ-Nanokomposits einging. In Wassersystemen wurden sowohl intramolekulare Wasserstoffbrückenbindungen (HBs) zwischen den funktionellen Gruppen des Methylenblau-Farbstoffmoleküls als auch Wasserstoffbrückenbindungen (HBs) zwischen dem Methylenblau-Farbstoff und Wassermolekülen gefunden. Der MD-Simulation zufolge interagiert der Farbstoff Methylenblau auch in Gegenwart von Wassermolekülen noch mit den Atomen des AC/NZ-Nanokomposits. Die radiale Verteilungsfunktion (RDF) wurde aus der MD-Simulation berechnet, um explizit mehr Einblicke in die Stabilität des MB-Farbstoff-AC/NZ-Nanokomposit-Oberflächenkomplexes in Wasser zu gewinnen. Dieses RDF kann uns helfen, die Wechselwirkung zwischen dem MB-Farbstoffmolekül und der AC/NZ-Nanokompositoberfläche zu verstehen. RDF wird als die Wahrscheinlichkeit erklärt, Partikel „B“ innerhalb des Bereichs (r + dr) von Partikel A zu lokalisieren, und wird normalerweise als g(r) ausgedrückt. Mit dieser Methode wurden sowohl die Bildung von Wasserstoffbrückenbindungen mit Wasser als auch die Wechselwirkung des Methylenblau-Farbstoffmoleküls mit der AC/NZ-Nanokompositoberfläche untersucht. Die RDFs zwischen dem Methylenblau-Farbstoffmolekül und den Oberflächenatomen des AC/NZ-Nanokomposits sind in Abb. 12 dargestellt. Wie in Abb. 12 beobachtet, sind die Bindungen, die durch das Stickstoffatom des MB-Farbstoffs und die Hydroxylgruppe auf der Oberfläche des Nanokomposits gebildet werden AC/NZ-Nanokomposit (N(Methylenblau-Farbstoff) − H–O(AC/NZ-Nanokompositoberfläche)) haben eine Bindungslänge von 2,28 Å. Die Bindungen zwischen dem Wasserstoffatom des Methylenblau-Farbstoffs und dem Sauerstoffatom der AC/NZ-Nanokompositoberfläche (O(AC/NZ-Nanokompositoberfläche)-HC(Methylenblau-Farbstoff)) haben eine Bindungslänge von 2,55 Å. Diese beiden Wechselwirkungen, die bei hoher Intensität stattfanden, zeigten, dass Methylenblau und AC/NZ-Nanokomposit stark interagieren. RDFs zeigen, dass Methylenblau-Farbstoff selbst in Gegenwart von Wassermolekülen immer noch mit der Oberfläche des AC/NZ-Nanokomposits interagiert.

Die RDFs für die Wechselwirkungsstellen des MB-Farbstoffs mit den AC/NZ-Nanokomposit-Oberflächenatomen in Gegenwart von Wasser bei 5 ns.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Verwendung von Zuckerrohrabfällen als primäres Ausgangsmaterial die erfolgreiche Herstellung des Verbundwerkstoffs aus Zeolith und Aktivkohle ermöglicht. Für MB-Farbstoffe aus wässrigen Lösungen zeigte das neu geschaffene Nanokomposit eine bemerkenswerte Effizienz. Das Schrumpfen und Sintern von Kohle bei hohen Temperaturen könnte der Grund dafür sein, dass die Karbonisierungstemperatur für AC auf 500 °C ausgelegt wurde. Der pH-Wert, die Dauer und die Farbstoffkonzentrationen waren nur einige der Variablen, die auf den Adsorptionsprozess abgestimmt wurden. Das beste kinetische Modell für die MB-Adsorption, wie durch die kinetischen Tests ermittelt wurde, war pseudo-zweite Ordnung. Die ermittelten isothermen Parameterwerte unterstützten die gute Wechselwirkung zwischen MB-Farbstoff und AC500/NZ sowie einen starken Ionenaustauschmechanismus während der MB-Adsorption. Das Temkin-Modell bot die beste Anpassung für die Isothermen. Schließlich könnte die einfache Herstellung eines Zeolith-Aktivkohle-Verbundwerkstoffs aus Zuckerrohrabfällen sowohl das Ziel der Abwasserbehandlung mit Zuckerrohrabfällen erreichen als auch eine praktikable Lösung für das Problem der Ansammlung dieser Abfälle bieten. Die Analyse der Molekülstrukturen, die aus der MC-Simulation des auf den Oberflächen des AC/NZ-Nanokomposits adsorbierten MB abgeleitet wurden, weist darauf hin, dass die Adsorption möglicherweise mit den Van-der-Waals-Dispersionskräften zusammenhängt, was die experimentellen Ergebnisse stützt. In Gegenwart von Wassermolekülen adsorbiert MB laut MD-Modellierung auf der Oberfläche des AC/NZ-Nanokomposits.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Fatma Mohamed, Mohamed Shaban, Mohamed Zayed, Nermein Khalid, Ashour M. Ahmed und Abanoub Gerges

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Ashour M. Ahmed

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HR Abdel-Mageed

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NK Soliman

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FM: Konzeptualisierung, Methodik, formale Analyse, Manuskript verfassen. MS: formale Analyse, Konzeptualisierung, Supervision, Schreiben-Rezension und Bearbeitung. SK: Formale Analyse, Methodik. MS: Formale Analyse, Methodik. RS: Formale Analyse, Manuskript verfassen. MZ: Methodik. NK: Formale Analyse, Methodik. SS: Formale Analyse, Methodik. SO: formale Analyse, Methodik. AMA: Manuskript schreiben. AG: Formale Analyse, Methodik.HRAEl-M.: Theoretische Berechnung. NKS: Manuskript schreiben.

Korrespondenz mit Fatma Mohamed.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Mohamed, F., Shaban, M., Zaki, SK et al. Aus Zuckerrohr gewonnene und mit natürlichem Zeolith modifizierte Aktivkohle zur effizienten Adsorption des Farbstoffs Methylenblau: experimentelle und theoretische Ansätze. Sci Rep 12, 18031 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-22421-8

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Eingegangen: 17. Juni 2022

Angenommen: 14. Oktober 2022

Veröffentlicht: 27. Oktober 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-22421-8

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